17.凝固点降下

[目的]溶媒と溶液の凝固点を測定し、濃度と凝固点降下度の関係を調べ、溶質の分子量を求める。
a.水の凝固点
[薬品]ブドウ糖 不凍液(エチレングリコール)
[器具]培養試験管(内径40mm・21mm) デジタル温度計付きゴム栓
マグネティックスターラー
[操作]
1)純水の凝固点を測定する。
@培養試験管(内径21mm)に正確に計りとった純水と回転子を入れる。
A培養試験管(内径40mm)に不凍液を入れ、図のようにセットし、純水の凝固点を測定する。
2)ブドウ糖水溶液の凝固点を測定する。
@実験後の純水に指定量のブドウ糖を量りとって入れ、その水溶液を用いて同様に実験し、ブドウ糖水溶液の凝固点を測定する。
[留意点・工夫点]
寒剤は市販の食塩でよい。多量に使うので実験後の食塩水は回収して再結晶させて繰り返し利用する。
急冷しすぎると過冷却がみられないので不凍液(エチレングリコール)を入れ、ワンクッションおくことによりこれを防ぐ。実験が続く場合は、不凍液は捨てずにそのまま使用する。不凍液は無色透明なので、水と間違えて捨ててしまわないように赤インクなどで薄く着色しておく。
不凍液は使用しなくてもよい。この場合、培養試験管は2重にする必要はない。
ブドウ糖を使うので、廃液処理が簡単である。
氷は容器によくふれるように小さめに砕いておく。製氷器の氷の温度は高めであるので、一般家庭用の氷(冷凍庫で作る氷)がよい。
マグネティックスターラーを使用するとき、温度計の先が回転子に当たらないようにセットする。
マグネティックスターラーを作動するとき、回転子が空回りしないよう、回転数に注意する。
b.パラジクロロベンゼンの凝固点
[薬品]パラジクロロベンゼン ナフタレン
[器具]温度計(1/10) かきまぜ棒(撹拌棒)付きゴム栓
[操作]
1)パラジクロロベンゼンの凝固点を測定する。
2)未知試料(ナフタレン)を加えた場合のパラジクロロベンゼンの凝固点を測定する。
 
[留意点・工夫点]
パラジクロロベンゼンの代わりにベンゼンを冷却して測定する方法もある。ベンゼンは発ガン性物質なので、取り扱いには充分注意する。
かきまぜ棒(撹拌棒)は、曲がりやすいので太めのステンレス針金で作る。
冷却中のパラジクロロベンゼンの撹拌は、激しすぎても、ゆっくりしすぎてもいけない。適度の撹拌が必要である。
温度計(1/10)の目盛りが細かく見えにくいのでルーペを利用する。デジタル温度計を使用すると便利である。
実験終了後の試験管はゴム栓を抜かずに回収し、湯につけてパラジクロロベンゼンを溶かしてからゴム栓をはずす。温度計・かきまぜ棒は、湯で洗いきれいなぞうきんで拭く。温度計の目盛りは強くこすると目盛りが消えるので注意する。
透明のフイルムケースを使うと薬品の使用量が少なくて済む。